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谈激光粒度分析仪如何判断与选择[转帖]

zgftw19
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楼主 发表于:2006-08-22 08:44:57
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以往的粒度分析方法通常采用筛分或沉降法。常用的沉降法存在着检测速度慢(尤其对小粒子)、重复性差、对非球型粒子误差大、不适用于混合物料(即粒子比重必须一致才能较准确)、动态范围窄等缺点。随着激光衍射法的发明,粒度测量完全克服了沉降法所带来的弊端,大大减轻了劳动强度及加快了样品检测速度(从半小时缩短到了1分钟)。   激光衍射法测量粒度大小基于以下事实:即小粒子对激光的散射角大,大粒子对激光的散射角小。通过散射角的大小测量即可换算出粒子大小。其依据的光学理论为米氏理论和弗朗霍夫理论。其中弗朗霍夫理论为大颗粒米氏理论的近似,即忽略了米氏理论的虚数子集,并且假定颗粒不透明;并忽略光散射系数和吸收系数,即设定所有分散剂和分散质的光学参数均为1,因此数学处理上要简单得多,对有色物质和小粒子误差也大得多。同样,近似的米氏理论对乳化液也不适用。   另外,根据瑞利散射定律,散射光的光强与颗粒直径的六次方成正比,与散射光的光源波长的四次方成反比。这意味着颗粒直径减少10倍,散射光强减弱100万倍!而光源波长越短,散射光强度越高。   再者,由于小粒子散射角大,而主检测器面积有限,一般只能接受到最多45度角的散射光(即大于0.5微米的粒子)。那么,如何检测小粒子,如何克服小粒子光散射能量低,超出主检测器范围的问题,就成为评价激光粒度分析技术的关键。   所以,判断激光粒度分析仪的优劣,主要看其以下几个方面: 1 粒度测量范围  粒度范围宽,适合的应用广。不仅要看其仪器所报出的范围,而是看超出主检测器面积的小粒子散射(〈0.5μm〉如何检测。   最好的途径是全范围直接检测,这样才能保证本底扣除的一致性。不同方法的混合测试,再用计算机拟合成一张图谱,肯定带来误差。 2 激光光源  一般选用2mW激光器,功率太小则散射光能量低,造成灵敏度低;另外,气体光源波长短,稳定性优于固体光源。 检测器 因为激光衍射光环半径越大,光强越弱,极易造成小粒子信/噪比降低而漏检,所以对小粒子的分布检测能体现仪器的好坏。检测器的发展经历了圆形,半圆形和扇形几个阶段。 3.1 英国马尔文公司最新一代的检测器   采用专利非均匀交叉排列三维扇形检测系统,实际分辨率最高,无信号盲区,相当于环形或十字星形排列的175个,半圆形排列的93个,使直接检测角达到135度。 3.2 通道数   在激光粒度分析仪中不象计数器中存在通道的概念,它实际为检测器受光面积数。它有一个理论与实际的最优化值:偏少:接受的散射光不充分,准确度差;偏多:灵敏度太高,导致重现性差。   为弥补采样速度慢的缺陷,一些厂家才使用更多的通道,以损失重现性而达到灵敏度要求,所以,这样的测量时间在20秒或1分钟以上。  英国马尔文仪器公司最新一代Mastercizer2000型激光粒度分析仪每秒采样1000次,测量时间仅2秒(2000次结果平均),可使得准确性和重复性最优化。 4 是否使用完全的米氏理论  因为米氏光散理论非常复杂,数据处理量大,所以有些厂家忽略颗粒本身折光和吸收等光学性质,采用近似的米氏理论,造成适用范围受限制,漏检几率增大等问题。 5 准确性和重复性指标  越高越好。采用NIST标准粒子检测。 6 稳定性  仪器稳定性包括光路的稳定性和分散系统的稳定性和周围环境的影响。一般来讲选用气体激光器,使用光学平台,有助于光路的稳定。内部发热部件(如50瓦的钨灯)将影响光路周围环境。   稳定性指标在厂家仪器说明中没有,用户只能凭对于仪器结构的判断和参观或询问其他长时间使用过的用户来判断。 7 扫描速度  扫描速度快可提高数据准确性,重复性和稳定性。   不同厂家的仪器扫描速度不同,从1次/秒到1000次/秒。一般来讲,循环扫描测试次数越多,平均结果的准确性越好,故速度越高越好;喷射式干法和喷雾更要求速度越高越好;自由降落式干法虽然速度不快,但由于粒子只通过样品区一次,速度也是快一些好。用户每天需要处理的样品量,也是考虑速度的因素。 8 可自动对中,无需要换镜头,可自动校正 9 使用和维护的简便性  关于这一点,在购买之前往往被忽视,而实际上直接决定了仪器使用效率和寿命。了解的方法是对仪器结构的了解和其他已有用户的反映。拆卸、清洗是否方便:粒度仪分为主机和分散器两部分。而样品流动池总是需要定期清洗的,清洗间隔视样品性质而定。将主机和分散器合二为一的仪器往往将样品池深置于仪器内部,取出和拆卸均很繁琐,且极易碰坏光路系统。 10 是否符合国际标准ISO 13320 标准是对激光粒度分析仪的基本要求。但并不是所有制造商都按照该标准执行。在测量亚微米粒子分布过程中,采用非激光衍射方法是不符合 ISO13320 标准的。 11 分散器 11.1 湿法   是否具有超声和搅拌等物理分散功能,超声功率和搅拌速度是否连续可调,是保证分析结果重复性的关键。 11.2 干法   是否密闭式测量,样品是否容易分散?如果不是,是否选择了喷射式分散器?   300米/秒的冲击气流是保证样品能够充分分散后得到真实分析结果的前提。

hittler123
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hittler123 发表于:2007-12-12 11:16:58
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超细粉体加工工业的广阔发展前景 当代工业生产与制造技术已发生了深刻变化,这种变化有一个共通的特点,这就是产品原始基础材料的应用,新型超细微粉材料成了大部分工业制造的上游和原始材料。几乎囊刮了所有轻重工业的生产和制造部门。当今世界,超细微粉的生产加工和应用水平,已成了一个国家科学技术发展水平的衡量标志。注意和把握这一趋势的特点,以独到的眼光就可以找到贺州工业经济发展方向的着眼点。 现代工业制造;如造纸,造纸施胶普遍要添加10%—20%的超细粉,在高档铜板纸中,高岭土(或碳酸钙)超细粉的添加量高达40%。又如塑料制品,改性超细粉的添加量,根据产品要求的不同可高达30%—50%。在一些PVC产品的添加量已高达70%。超细粉在塑料、橡胶、电子、电缆、油漆、涂料、磨料、药品、化妆品、陶瓷、建材、食品加工和家用电器方面用量极大,如美国的面粉生产就规定了一定的滑石粉添加量。6000目以上的超细粉添加到塑料制品里(如电视机壳),不仅可以改善制品外观尺寸、光洁度、颜色、手感等物理指标,还可改善制品的强度、弹性、悠韧性和抗老化能力。又如用万目以上碳酸钙超细粉制成的轿车底盘涂料,可以使轿车底盘有比钢板还强的防冲刷能力。电缆皮中添加了高岭土超细粉可以提高电缆5—10倍的绝缘强度。用万目以上的超细粉调合而成的化妆品,使你只能见到天生丽质的容颜而难于觉察化妆品的半点痕迹。此外在石油的催化裂化、分子筛、洗涤剂、净化剂、产品改性、金属冶炼、化工合成、航天航空、高温超导、机械制造等等特别是高科技领域有着极其广泛的应用。是这些工业部门的基础材料,因而需求量也特别大。据1998年不完全统计,我国造纸业对超细微粉的需求约50万吨,涂料、油漆约20万吨,洗涤剂80万吨,石油化工40万顿,而对使用量最大最广的塑料、电缆、橡胶、陶瓷、耐火材料、建筑材料等难以有较为准确的数据来源。我国“十五”非金属矿发展规划征求意见稿提出“十五”期间争取重质碳酸钙微粉达到250万顿、滑石粉400—450万顿,高岭土达到1000——1200万顿的产量。而美国2000年对超细微粉的年消耗量已超过4000万吨。可见超细微粉的需求量之大。据去年报载,我国对超细碳酸钙粉的需求已超过400万吨,洗涤剂(主要为洗衣粉)对微粉的用量超过80万吨,以微粉原料为主的,汽车摩擦材料的生产也达到40万吨需求量。因此发展的趋势是很快的。 超细粉主要由金属和非金属矿化物以及有机物加工生产而成。以金属或金属矿为原料生产的超细粉有铁粉、铝粉、镁粉、钛铁粉、锰铁粉、铜粉、铅粉、锌粉、氧化锌粉、钼粉、钨粉等等。以非金属矿化物加工的超细粉有高岭土粉、钛白粉、滑石粉、长石粉、方解石粉、石英粉、重钙粉、轻钙粉、莹石粉、云母粉、重晶石粉、石墨粉、石膏粉、澎润土粉等等,以有机物加工而成的则有各种粮食、农产品、药材、其它动植物加工而成的粉体。所有这些超细微粉都是现代工业重要的原始材料,大部分可以直接用于工业产品的生产。而超细微粉材料经过改性处理,可以成倍扩大其使用领域。经过改性处理的超细粉不仅仅是一种填充材料,它作为产品构成的一种重要组分,可以提高和改善产品诸如强度、弹性、耐磨性、抗高温、耐老化、防幅射等等性能。并可大大降低产品的生产成本。 超细粉有不同的粒度等级,500目以下习惯称之为细粉,500—10000目左右为超细及超微细粉,万目以上习惯称亚纳米粉,粒度在0.01微米及以下的称纳米粉体材料(目前世界各国对超细微粉的等级划分尚未有统一的标准)。 获得超细微粉的途径主要有两种基本方法,一是物理方法。二是化学合成,还有就是这两种方法基础上的混合法。而纳米材料普遍以混合法制取。物理方法制备超细粉的主要设备是各种不同原理的粉碎机、分级机和收集设备,如气流磨、振动磨、雷蒙磨、球磨机等等,形式上主要有干法和水法两种。化学合成方法主要有各种条件下的化学反应,高温、高压和骤冷技术制备等等。高档和超高档次的超细粉的生产,要有高级工艺水平和设备作保障。而中低档次的超细粉的生产,工艺较简单,其产品质量主要是由设备性能来保障的。所有的超细微粉生产基本上均没有三废污染及排放。这有利于工厂的起步和滚动发展。也有利于各种经济成份的投资开发。 超细微粉生产的一般工艺,以重质碳酸钙,中底档超细微粉生产为例,其工艺为;原料初破—筛选除杂—细碎分级—产品包装。某厂由于使用大理石厂高纯度的碳酸岩下脚料做原料,连筛选除杂工序也省掉了。高档次的碳酸钙和高岭土超细粉生产工艺虽然较复杂,然而已有许多成熟的工艺、技术与设备可资应用(高岭土超细粉的煅烧技术及设备除外)。我国从80年代开始进行超细碳酸钙的研究,上海碳酸钙厂等单位已研制、生产出了几种不同型号的超细碳酸钙产品。广东恩平已有批量纳米碳酸钙产品生产。加强研制和开发新的高档超细碳酸钙产品的生产工艺及设备,是橡胶、塑料制品、造纸等工业的迫切要求,也是我国碳酸钙工业发展的重要目标。与超细粉相关联的,再进一步的就是纳米材料与纳米技术,纳米技术虽然是当代高科技发展和研究的方向,然而纳米技术并不神秘,通俗意义上讲纳米技术就是在原子、分子层面上重新排列组合的技术。我国两千年前就有纳米产品的生产和应用,用竹筒收集松香燃烧的黑烟,再用骨胶调成墨条,这其实就是带有纳米性质的产品。千年墨宝不腿色也显示了纳米材料的神奇本领。因此我们应该建立起向高科技进军的信心和决心。 一个年产一级品率达2000吨的小型轻钙厂,在原有设备基础上增加不到300万元人民币的技术装备费,就可以将其中200吨产品变成亚纳米级的碳酸钙超细粉,每吨可增加附加值约2000—3000元人民币。其经济效益是极其显著的。我国汽车特别是轿车工业发展速度极快,而汽车的喷漆、涂敷料、密封材料、摩擦材料(离合片、刹车片、轮胎等)、内装饰、仪表板等等毫无例外地大量搀和了这类碳酸钙超细微粉。 粉体工业的成本主要体现在能源消耗的指标上。与其说生产高档碳酸钙产品技术重要,还不如说其产品消耗的能源指标重要。因此,在电力资源不紧张的矿产区,发展超细粉体加工行业大有前途. 武汉中科纳米超细粉体加工厂我司拥有世界最先进的气流粉碎机。引自于世界最先进的德国生产商,可提供给您最优质的粉体加工服务,服务领域:医药,化工,陶瓷,农药,食品等物料的超细粉碎,可满足所有超细粉体加工的要求。 联系电话:027-83082180 027-63678613  联系人:雷     联系QQ:649840220        Email: wuhanzhongke@qq.com 地址:武汉市东西湖吴家山二支沟海景一路一号