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石墨烯表征方法大全

墨玉
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楼主 发表于:2019-07-03 08:55:02
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石墨烯(Graphene)自从发现以来,以其神奇的的物理特性,引起了全世界科学家的极大兴趣。石墨烯不仅有优异的电学性能和完美的结构,其他方面也表现出奇特的性能,如突出的导热性,高度的透光性,超常的比表面积等,这使得石墨烯在电子、信息、能源和材料等领域具有广阔的应用前景。



(石墨烯,来源:网络)


石墨烯的表征主要分为图像类和图谱类,图像类以光学显微镜、透射电镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)和原子力显微分析(AFM)为主,而图谱类则以拉曼光谱(Raman)、红外光谱(IR)、X射线光电子能谱(XPS)、紫外光谱(UV)和X射线衍射(XRD)为代表。其中,TEM、SEM、Raman、AFM和光学显微镜一般用来判断石墨烯的层数,而IR、XPS和UV则可对石墨烯的结构进行表征,用来监控石墨烯的合成过程。


一、图像类


光学显微镜


光学显微镜是快速简便表征石墨烯层数的一种有效方法。石墨烯表征研究中的一个关键点是寻找到合适的衬底,使单层碳原子在波长范围内的光学对比度最大化,以便实验者观察,然而该难题仍处在研究阶段。目前,通常采用涂有氧化物的硅片作为衬底。调整硅的厚度到90nm或300nm,在波长为550nm处,反射光强度达到最大值,人眼的敏感度也达到最大。光学显微镜是表征单层和多层石墨烯最直观的方法,但不能精确分辨出石墨烯的层数。


透射电镜(TEM)


随着溶胶法制备石墨烯膜的出现,以及无支撑石墨烯膜器件特性的改善,TEM近来成为了悬浮状石墨烯结构表征的有利工具。采用透射电镜,可以借助石墨烯边缘或褶皱处的电子显微像来估计石墨烯片的层数和尺寸,这种方式虽然简便快速,但是只能用来估算,无法对石墨烯的层数给予精确判断。若结合电子衍射(ED)则可对石墨烯的层数做出比较准确的判断。


扫描电子显微镜(SEM)


SEM也可以用来表征石墨烯形貌,这是因为SEM图像的颜色和表面褶皱可以大致反映出石墨烯的层数。单层石墨烯在SEM下是有着一定厚度褶皱的不平整面,为了降低其表面能,单层石墨烯形貌会由二维向三维转变,所以单层石墨烯的表面褶皱明显大于双层石墨烯,并且随着石墨烯层数的增多,褶皱程度越来越小。这样可以认为在图像中颜色较深的位置石墨层数较多,颜色较浅的位置石墨层数相对较少。SEM也只能大致判断石墨烯的层数。



原子力显微分析(AFM)


AFM是用来检测单原子厚度石墨烯膜光对比度的一种比较好的方法。尽管AFM效率低而且横向扫描尺寸有限,但它依然是一种主要的表征方法。虽然它有明显的高度误差,AFM表征依然是在器件连续制作过程中监控被基片支撑的石墨烯样品拓扑品质的最佳办法。


二、图谱类


拉曼光谱(Raman)


碳纳米材料是由对称的碳碳共价键构成,这些材料的结构即使发生微小的变化也能用拉曼光谱检测到,拉曼光谱不仅可以区分碳材料的同素异形体,还能精确分辨石墨烯的层数,是分析与表征石墨烯最有效的工具之一。



拉曼激光实验装置示意图



红外光谱(IR)


红外光谱在石墨烯研究中,主要用来表征石墨烯及其衍生物或复合材料的化学结构。化学法制备石墨烯时,天然石墨经氧化插层后会在层间和边缘引入一些含氧官能团,主要包括—COOH(边缘),—OH和—C—O—C—(片层表面)等。目前,红外光谱在石墨烯研究中主要是用于定性表征,关于其定量方面的表征还未见报道。


X射线光电子能谱(XPS)


X射线光电子能谱分析可以用于石墨烯及其衍生物或复合材料中化学结构和化学组分的定性及定量研究。XPS也可用于表征氧化石墨的还原过程。在还原过程中,随着产物中含氧基团的不断去除,碳氧键相关的信号峰会减弱,碳峰与碳氧峰的相对峰强明显增大。此外,在XPS谱图上还会反映出碳氧键、碳碳键以外的其它信号峰,从而可以用于监控石墨烯改性或复合材料的合成。


紫外光谱(UV)


紫外-可见光光谱可用于石墨烯的定性分析。在石墨烯及其复合材料的制备过程中,将所得产物的紫外图谱与石墨烯或者其衍生物的紫外谱图相比较,即可判定所得产物是否为石墨烯或其衍生物。


X射线衍射(XRD)


氧化-还原法制备石墨烯过程中氧化或还原不彻底会产生副产物,如石墨、氧化石墨、氧化石墨烯等。XRD可以分辨出石墨烯薄膜制备过程中产物的结构变化。


参考来源:

李兴鳌.石墨烯的制备、表征与特性研究进展

彭黎琼.石墨烯的表征方法

史永胜.石墨烯的制备及表征研究进展

白树林.石墨烯热学性能及表征技术


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