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楼主 发表于:2016-02-17 15:15:33 回复 1楼
人们的生产和生活都离不开以高聚物为基础的塑料、橡胶和纤维三大合成材料以及其制品。这三大类材料的制品大多数为可燃或者易燃物,容易引发火灾。同时,这些材料在燃烧时大多数会释放出浓烟和有毒气体,加大了对人的生命财产安全以及环境产生的危害。这不仅会造成损失,也大大限值了这些材料的使用范围。为了预防火灾并扩大聚合物材料的使用范围,阻燃剂在上世纪中期应运而生。随着现代科技的进步以及世界范围内对安全和环境的重视,人们对材料的阻燃性能也有了越来越高的要求,这使得阻燃剂的研制、生产和应用都在快速地发展。美国著名的经济市场研究公司Freedonia集团日前发布预测报告指出,2006年到2011年的5年内,世界对阻燃剂的年需求量预计以4.7%的速率增长,其中,亚太地区、北美、西欧这一市场将分别以7.3%、3.2%和2.2%的年率增长,而中国将占亚太地区的大多数[1]。 现在世界上应用的最多的是卤系阻燃剂。卤系阻燃剂因阻燃性能好,对材料加工性能和力学性能影响小而成为市场的宠儿,但由于燃烧时发烟量大、释放有毒及腐蚀性气体等缺点[2-4],卤系阻燃剂正逐步退出阻燃剂市场。绿色环保的无卤阻燃剂如氢氧化镁阻燃剂正成为大家关注的焦点[5]。氢氧化镁阻燃剂具有无毒、无腐蚀、燃烧时产物无污染、耐高温的优点。但因氢氧化镁在聚合物中的分散性和相容性差,欲达到一定的阻燃效果,阻燃剂的添加量大,导致聚合物的加工性能和力学性能极大恶化[6-8]。因此对氢氧化镁阻燃剂进行表面改性,提升它在聚合物中的分散性和相容性,在满足阻燃要求的同时,改善复合材料的加工性能和力学性能,成为大家研究的热点。 本课题着眼于氢氧化镁阻燃剂的表面改性,选取液态铝酸酯偶联剂作为改性剂,探究改性反应的最佳工艺条件,并探究改性机理。本课题可增进人们对于氢氧化镁改性的理解;本课题的研究成果有利于推广氢氧化镁阻燃剂的应用;本课题对改性机理的探讨也为氢氧化镁的改性研究的深入贡献了一份力量。 2 实验原理和方法 2.1 实验思路 本课题探究用液态铝酸酯偶联剂作为改性剂对氢氧化镁进行湿法表面改性时的最佳工艺条件以及改性机理。工艺条件通常考虑反应物浓度、反应温度、反应时间、反应压力和物料混合工艺等,湿法改性是液固相反应,与反应压力关系不大,因此本课题选取了四个对改性效果有影响的因素,分别是改性剂添加量、改性温度、反应时间和搅拌转速。为了能确保得到最佳工艺条件,在大量阅读相关文献后,为每个因素取了五个水平,进行实验探究。 本实验选取的四个因素和每个因素的五个水平列于下表: 表2.1 实验因素与水平表
根据以上实验因素与水平表,如果要进行全面实验,则需要做54组,即625组实验,实验量太大,难以完成,因此不采用全面实验的方式。考虑选取有代表性的实验参数的组合来进行实验,以减少实验量,提高效率,因此采用科学的实验设计方法—正交试验设计法来设计实验。 正交试验设计利用正交表来安排多因素实验,是安排多因素实验、寻求最优水平组合的一种高效率实验设计方法。利用正交试验设计,可以从实验因素的全部水平组合中挑选部分有代表性的水平组合进行实验,通过对这部分实验结果的分析了解全面实验的情况,找出最优的水平组合。 正交表的选择是正交试验设计的首要问题。确定了因素及水平后,根据因素、水平及需要考察的交互作用的多少来选择合适的正交表。正交表的选择原则是在能够安排下试验因素和交互作用的前提下,尽可能地选用较小的正交表,以减少实验次数。一般情况下,实验因素的水平数应等于正交表中的水平数;因素个数(包括交互作用)应不大于正交表的列数;各因素及交互作用的自由度之和要小于所选正交表的总自由度,以便估计试验误差。 本课题有四个因素,每个因素有五个水平,因此选择L25(56)正交表。 表2.2 L25(56)正交表
将实验因素与水平表中所列的数值代入正交表,即可得到实验参数表,如下: 表2.3 实验参数表
(续表3.3)
根据上表进行实验。 实验后得到 |